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技術文章
如何快速準確判斷色譜質譜聯用儀的故障
發布日期:2021-01-19 瀏覽次數:1400
色譜質譜聯用儀
主要適用于分析檢測揮發性和經過化學、物理方法處理后可揮發的有機化合物。在使用儀器的過程中,經常會出現各種各樣的故障,影響分析測試工作的正常進行,因此,如何迅速、準確地判斷故障原因,及時地予以排除,是儀器操作人員經常面臨和急需解決的問題。
1.故障現象:調諧參數改變時,調諧峰強度的變化滯后
產生故障的可能原因及排除方法:
a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b.預四級桿被污染,排除方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
2.故障現象:調諧質譜儀時,需要過高的離子能量和推斥電壓
產生故障的可能原因及排除方法:
a.高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染,排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養維護;
b.質譜儀調諧未達到
好的
狀態,排除方法是重新調諧質譜儀。
3.故障現象:調諧參數改變時,儀器響應不明顯
產生故障的可能原因及排除方法:離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源,用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
4.故障現象:調諧峰的形狀不好,有肩峰
產生故障的可能原因及排除方法:
a.質譜儀調諧未達到
好的
狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;
b.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
5.故障現象:調諧時,無參考峰出現
產生故障的可能原因及排除方法:
a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣,排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中;
b.參考標樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;
c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。
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